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Melhores práticas para prevenir falsos positivos e negativos para metais dissolvidos

Melhores práticas para prevenir falsos positivos e negativos para metais dissolvidos

A maioria dos profissionais ambientais entende que a filtragem de campo é considerada a melhor prática quando se coletam amostras de água para testes de metais dissolvidos. Entretanto, muitas pessoas podem não estar cientes das causas e potencial magnitude das conseqüências negativas associadas à filtração atrasada.

Metais dissolvidos em água existem em complexos equilíbrios e podem ser afetados por muitos fatores físicos e químicos. Particularmente mudanças nas condições redox, pH ou temperatura. As quais, podem desencadear mudanças nas concentrações de metais dissolvidos devido a precipitação, co-precipitação, sorção ou dissolução de partículas. Esses fatores podem causar viés positivo ou negativo significativo nas concentrações de metais dissolvidos, às vezes em um grau extremo. A única maneira de garantir que as amostras de água coletadas para metais dissolvidos representem com precisão as condições no momento da amostragem é conduzir a filtração no campo. De preferência imediatamente após a coleta da amostra.

Co-Precipitação de Metais Dissolvidos com Ferro

Talvez a armadilha mais comum resultante da filtração retardada de metais dissolvidos seja causada pela precipitação de óxidos de ferro e co-precipitação associada de outros metais.

Isso ocorre porque o ferro ferroso (Fe2 +) é relativamente solúvel em água (até> 100 mg / l), enquanto o ferro férrico (Fe3 +) é praticamente insolúvel em água em condições ambientais normais (geralmente <10 μg / l). O ferro ferroso existe e é estável em águas anóxicas (por exemplo, muitas águas subterrâneas). Entretanto quando uma amostra de água anóxica é trazida para a superfície, a oxidação de ferro ferroso em ferro férrico pode ocorrer rapidamente, às vezes em cinco ou dez minutos (taxa de oxidação). aumenta substancialmente com pH mais alto). Quando a precipitação de ferro ocorre em uma amostra, outros metais podem co-precipitar, causando mudanças substanciais na composição geral de metal dissolvido da amostra. Este é um fenómeno bem conhecido e a precipitação de ferro nestas circunstâncias é esperada. Porém, a co-precipitação de outros metais é geralmente menos compreendida.

Estudo de Impacto de Co-Precipitação de ALS

Recentemente, a ALS estudou o impacto da precipitação de ferro na co-precipitação de outros metais com uma série de amostras de águas subterrâneas de alta emissão. E encontrou perdas substanciais de a maioria dos metais dissolvidos (em comparação com as concentrações de metal filtrado em campo). Resultando em perdas de até 100% em vários casos em que a filtração foi retardada . Por 6 a 10 dias nesses exemplos um pouco piores. O arsênio, o chumbo e o cádmio foram particularmente afetados pela co-precipitação. Além da perda esperada de ferro, mas a maioria dos metais dissolvidos foi impactada em algum grau.

Um resumo dos resultados do estudo de ALS para Arsênio, Chumbo, Cádmio e Ferro são mostrados na Figura 1. Para estas 5 amostras, as perdas de arsênico foram em média acima de 80%. As perdas de chumbo em média acima de 95%. E as perdas de cádmio variaram significativamente por amostra de zero a 97% de perda. O impacto nos resultados das amostras pode ser visto claramente. Com muitas das amostras de teste potencialmente tendo concentrações de metais-chave subestimadas por um fator de 10 a 100 vezes se as técnicas de filtragem de campo corretas não fossem empregadas. Este estudo também destaca a necessidade de filtração de campo para a análise do ferro ferroso dissolvido.

Estudo ALS Resultados filtrados em laboratório versus metais filtrados em campo para 5 amostras GW de alto teor de ferro (metais mais afetados)
Figura 1- Resultados do estudo de ALS para Arsênico, Chumbo, Cádmio e Ferro. * GW#2 and GW#4 were n.d. for Pb.

Técnicas recomendadas de filtragem de campo

Para pequenos volumes de amostragem ou amostragem de baixo fluxo, a ALS recomenda o uso de filtração de seringas para filtração conveniente de amostras de metais dissolvidos no campo. Seringas descartáveis ​​e filtros de seringas que foram testados quanto à adequação e / ou recomendados pelo laboratório são essenciais e estão disponíveis seringas e filtros de seringas de baixo custo. Que também são adequados para a análise de metais em nível ultra-traço. Usar um filtro de seringa e seringa descartável de 60 mL é muito conveniente. Especialmente quando usado com frascos de amostra menores de 60 mL. O que minimiza a quantidade de amostra a ser filtrada e também reduz a probabilidade de ter que usar múltiplos filtros para amostras altamente turvas.

Quando volumes maiores de água são necessários, a filtragem em linha pode ter mais custo e tempo efetivo. Porém, atenção especial aos volumes de enxágue recomendados para reduzir a contaminação do próprio filtro é essencial. Estudos de ALS mostraram que a pré-lavagem desses filtros inline com um mínimo de 1L reduz muito a probabilidade de contaminação do filtro ser visto em níveis ultra-traços.

Typical Inline Filters
Típicos Filtros Inline
Typical Syringe with disposable Luer-lock style filter
Seringa típica com filtro estilo Luer-lock descartável

Cilindros de filtração de campo são altamente recomendados!

A ALS recomenda a coleta de Cilindros de Filtração sempre que a filtração de campo for realizada. Como um controle dos níveis de fundo de metais que podem ser contribuídos pelo processo de filtragem. Essa é a única maneira de proteger e controlar a contaminação. Que é um problema comum em muitos tipos de mídia de filtragem. O laboratório pode fornecer água desionizada para facilitar a coleta de espaços em branco de filtração.

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